DSC(差示扫描量热法)是一种热分析技术,其基本原理是在程序温度控制下,测量样品与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的情况。
DSC差示扫描量热仪的具体使用过程如下:
1.加热系统:仪器具有准确的温度控制系统,能够按照设定的程序对样品和参比物进行加热或冷却。常见的温度程序包括线性升温、降温、恒温及其组合等。
2.能量传递与检测:当样品发生相转变、化学反应等热效应过程时,会吸收或释放热量。由于样品和参比物在相同温度条件下的热容不同,或者样品发生热效应导致温度变化,从而在样品端与参比端之间产生温差,进而产生热流差。通过热电偶等温度传感器连续测定温差,并经灵敏度校正转换为热流信号。
3.信号处理与记录:将检测到的热流信号进行处理和记录,得到以样品吸热或放热的速率(即热流率dH/dt,单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标的DSC曲线。通过对DSC曲线的分析,可以获取样品在温度程序过程中的各种热效应信息,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
DSC差示扫描量热仪的优点:
1.高精度和高灵敏度:能够准确测量微小的热量变化,对于样品的热性质变化具有较高的敏感度,可检测出微弱的热效应,从而提供准确可靠的热分析数据。具有较高的时间分辨率和温度分辨率,能够清晰地分辨出在不同时间和温度下的热事件,有助于更准确地研究物质的热性质和变化过程。
2.广泛的适用性:可以应用于多种类型和状态的样品,包括固体、液体和气体样品,适用于无机物、有机化合物及药物分析等众多领域,使用温度范围宽,一般可达-175℃至725℃,能够满足不同样品在不同温度条件下的测试需求。
3.试样用量少:只需少量的样品即可进行测试,这对于一些珍贵或难以获取的样品来说非常重要,既可以节约样品资源,又能够在不破坏样品整体性质的前提下进行多次测量,提高数据的可靠性和重复性。
4.快速高效:相比其他一些热分析方法,DSC的测试速度较快,能够在较短的时间内完成对样品的测试,提高工作效率,尤其适用于需要快速筛选和分析大量样品的情况。