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FTIR红外光谱仪金刚石ATR附件原理与特点

更新时间:2023-07-28浏览:435次

FTIR红外光谱仪金刚石ATR附件原理与特点


FTIR红外光谱仪对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点。


什么是ATR?


衰减全反射(ATR)常用于测试块体、薄膜、液体等。比如塑料、橡胶、有机溶液等。当一束红外光以某一入射角从一种光学介质进入另外一种光学介质时,若是从光密介质进入光疏介质,且入射角大于临界角(临界角为折射角等于90°时的入射角)时,此时红外光就会在晶体内发生全反射。衰减全反射不需要采集透过样品的信号,而是通过样品表面的反射信号而获得样品表层成分的光谱信息。


ATR附件有单次反射ATR、水平ATR、可变角ATR,日常使用的多是单次反射ATR。使用ATR附件测试时需要先采集空气作为背景,在采集样品光谱时仪器会扣除空气背景。


如何选择ATR晶体的材料?


大多数有机物的折射率都低于1.5,根据n1>n2的要求,要获得衰减全反射光谱需要样品的折射率大于1.5的红外透过晶体,常用的 ATR 晶体材料有:金刚石、ZnSe(硒化锌)、锗( Ge)、氯化银( AgCl)、溴化银( AgBr)、硅( Si),尤以金刚石应用最多。晶体的几何尺寸受到全反射次数和光谱仪光源光斑大小的影响。


由于金刚石具有较好的坚固性和耐磨性,因而被称为Ji佳的ATR晶体。尽管制造成本较高,但材质坚硬可极大延长仪器的使用寿命,这一点是其它材料不可比拟的。金刚石晶体在1800-2700cm-1范围内有吸收,在测定腈类(特征吸收在2200cm-1附近)等物质时应避免使用。该附件相较于锗晶体ATR附件更耐压,样品与晶体接触更紧密,入射深度更深,更易得到较好的红外光谱图。


ATR测样条件


测定固体样品时,要求样品表面光滑,能与全反射晶体的反射面紧密接触。因此多孔样品及表面粗糙的样品不适用于此方法。测量时将样品放在全反射晶体的反射面上进行测定。如果吸收峰太强,可采用单面放入样品或调节入射角的方法来解决。


对于一些能涂在全反射晶体反射面上的液体,可用一般测量固体样品的ATR 附件,直接把液体涂在晶体反射面上进行测定。但对于低沸点液体,或不能在全反射晶体的反射面上形成液层的高沸点液体,必须使用带液体池的ATR 附件。应用ATR进行液体的测定,其穿透深度容易控制,与透射法相比,更容易得到不产生饱和吸收的光谱图。


测试时要注意样品与内反射晶体之间不会由于接触而产生某种反应,或者其它影响测量精度的因素,即要注意测试样品和反射晶体之间的匹配。对样品的大小、形状、状态、含水量没有特殊要求,属于样品表面无损测量。


ATR通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息,它具有以下特点:


 (1)制样简单,几乎无需进行样品制备,无破坏性,对样品的大小、形状、含水量没有特殊要求,将样品置于晶体上,即可收集数据;

(2)清洗快速、便捷,只需移除样品,清洁晶体表面

(3)可以对自然状态下的样品进行分析,无需加热,按压成球状或者磨碎便可收集光谱

(4)在厚样品或强吸收样品分析方面表现出色——非常适用于诸如黑色橡胶等难分析样品

(5)检测灵敏度高,测量区域小;

(6)在常规红外光谱仪上配置 ATR 附件即可实现测量,操作简便。


 





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